Verfahren
Der Blick in den Beton – schnell, detailliert, anschaulich
Die Kenntnis über die genaue Verteilung von potenziell schädlichen Elementen im Beton liefert entscheidende Informationen zur Beurteilung des IST-Zustandes eines Bauwerkes. Falls eine Instandsetzung erforderlich wird, kann diese anhand der detaillierten Analyseergebnisse effizient und optimal geplant werden.
Die Untersuchung erfolgt automatisiert direkt an einem Bohrkern. Dieser wird halbiert und die Querschnittsfläche mittels Laser gescannt. Als Ergebnis erhält man eine detaillierte Darstellung der Verteilung ausgewählter Elemente innerhalb der Querschnittsfläche.
Das Verfahren
Bei der LIBS-Analyse wird ein gepulster Laserstrahl auf die Probenoberfläche der Probe fokussiert. Aufgrund der hohen Energiedichte im Messpunkt verdampft eine geringe Menge des Materials und es entsteht ein Plasma. Dieses emittiert elementspezifische Strahlung, deren Intensität mit Hilfe eines Spektrometers erfasst wird.
Das resultierende Spektrum zeigt die Intensität der Strahlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge. Die Positionen der Peaks im Spektrum ermöglichen die Identifikation der im verdampften Material enthaltenen Elemente, während die Intensität der Peaks quantitative Informationen über deren Gehalt liefert.
Mit dem LIBS Verfahren ist es möglich, mehrere Elemente zeitgleich zu detektieren. Das Spektrum zeigt ein Beispiel mit gekennzeichneten Peaks ausgewählter Elemente:
- Chlor (Cl)
- Schwefel (S)
- Alkalien (Na, K)
- Kohlenstoff (C)
- Calcium (Ca)
- Sauerstoff (O)
Die Peak-Position gibt Aufschluss über das Element, während die Höhe des Peaks dessen Gehalt widerspiegelt.
Messung
Bei einer Messung wird die Querschnittsfläche eines Bohrkerns punktweise in Linien abgerastert.
- Der Linienabstand beträgt in der Regel 0,5 mm (entspricht der Tiefenauflösung).
- Der Punktabstand innerhalb einer Linie beträgt üblicherweise 0,25 mm.
- Für besonders detailreiche Bilder können beide Abstände bei Bedarf auf 0,1 mm reduziert werden.
Die Intensität einer Spektrallinie eines ausgewählten Elementes kann farbcodiert für jeden Messpunkt dargestellt werden. Dadurch wird die Verteilung des jeweiligen Elementes in der Querschnittsfläche sichtbar.
Im Beispiel kann man sich die qualitative Verteilung ausgewählter Elemente in der Querschnittsfläche eines Bohrkerns anzeigen lassen.
Diese Informationen können unter anderem dazu genutzt werden, die Bindemittelmatrix von der Gesteinskörung zu unterscheiden. Die Gehalte von Chloriden oder Sulfaten lassen sich, mit Kenntnis des Wassergehaltes, direkt auf den Zementanteil beziehen.
Vorteile
- Schnelle bildgebende Messung
(Auflösung bis zu 0,1 mm, typischerweise 0,5 mm) - Zweidimensionale Visualisierung der Elementverteilungen in Baustoffen
- Multielementanalyse
simultane Erfassung aller Elemente - Identifikation der Zementmatrix
Der Gehalt eines Elementes kann direkt auf den Zementanteil bezogen werden (unter Berücksichtigung des Wassergehalts). - Angabe quantitativer Werte nach Kalibrierung
- Erstellung detaillierter Eindringprofile durch Mittelwertbildung entlang einer waagerechten Linie.
Kalibrierung
Um quantitative Ergebnisse zu erzielen, muss das Verfahren kalibriert werden. Dazu werden Referenzproben mit definiert eingestellten Gehalten des zu kalibrierenden Elementes verwendet.
Die an den einzelnen Referenzproben ermittelten normierten Intensitäten werden gegen den bekannten Elementgehalt aufgetragen. Zur Beschreibung dieser Beziehung wird ein Regressionsmodell genutzt, das eine Kalibrierfunktion liefert.
Das gezeigte Beispiel zeigt die normierten Intensitäten der einzelnen Referenzproben sowie eine lineare Kalibriergerade zur Bestimmung des Schwefelgehalts.
Erläuterung zu den Begriffen:
SUV – Signal zu Untergrund Verhältnis
(in diesem Fall für die Schwefel-Spektrallinie bei 921,29 nm)
Kennwerte der Kalibrierung:
(Bestimmung gemäß DIN 32645)
Steigung m 0,232
Achsenabschnitt 1,066
Bestimmtheitsmaß R2 0,999
Verfahrensstandardabweichung V(x) 2,15 %
Nachweisgrenze NWG 0,10 M.-%
Bestimmungsgrenze 0,35 M.-%
Die Anwendung der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (engl. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, kurz: LIBS) für die Quantifizierung von Chlorid in Beton und Mörtel wird im Merkblatt B14 der DGZfP beschrieben.
